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ICP光譜儀的常見問題解答

點擊次數(shù):3484  更新時間2020-09-21  【關(guān)閉

      1 做有機樣品時需要注意的幾個方面?
     
      答:1.中心管要更換成 0.8mm 的,如果用大口徑的中心管,很快會滲入到等離子體里面,容易吸炬,所以揮發(fā)性比較大或有機樣品用小口徑的;2. 需要配一套加氧裝置。有機樣含碳量很高,進入到中心管里面之后,很容易被碳堵住,炬管外面容易變黑,通氧氣進去,把里面的碳氧化成二氧化碳,消除積碳;3.如果樣品是揮發(fā)性很大的樣品,需要加冷凝裝置,否則可能發(fā)生吸炬,使測樣不準(zhǔn);4. 換成耐有機的甭管(黃色那根)。
     
      2 點火失敗的原因
     
      答:氬氣不純;炬管潮濕;里面空氣太多,需要通等離子氣和輔助氣;炬管臟;安裝霧室、霧化器、中心管和炬管時沒安裝好,出現(xiàn)漏氣;點火那部分金屬臟,用特別細(xì)的砂紙打磨一下即可。
     
      3 出現(xiàn)負(fù)值是什么情況
     
      答:空白太高;樣品含量特別低,跟空白差不多;背景點設(shè)置不對,越低越好,有個點選到峰高就會出現(xiàn)負(fù)值。
     
      4 出現(xiàn)飽和情況
     
      答:稀釋;換觀測方式。
     
      5 發(fā)生漂移
     
      答:很大原因是實驗室溫度發(fā)生漂移,好單獨配空調(diào)保持溫度恒定,而且排風(fēng)系統(tǒng)要好。
     
      6 試劑空白和校準(zhǔn)空白的區(qū)別
     
      答:校準(zhǔn)空白是配標(biāo)準(zhǔn)曲線用的稀釋液。用水配的校準(zhǔn)空白是水,若用 1% 硝酸配,那么校準(zhǔn)空白就是 1% 硝酸。試劑空白跟樣品前處理走的過程一樣。樣品 0.5g,加 6mL 硝酸,1mL 雙氧水,用微波消解,試劑空白跟其他區(qū)別在于沒有加樣品,同樣加了 6mL 硝酸,1 mL 雙氧水,升溫程序一樣,定容體積也一樣,這種空白叫試劑空白。
     
      7 霧化器和霧室如何維護?
     
      答:做完樣后,先用酸沖再用水沖,由于里面整個是溶液系統(tǒng),所以這樣才可以沖干凈。用3% 或者 5% 濃度的酸都可以,甚至10%都可以,這樣霧化器和霧室都比較干凈。
     
      矩管的清理:炬管比較臟時可用 20-30% 酸洗,同時可加熱,這樣洗得更干凈,在電熱板上加 20-30%酸或直接加熱去洗。3%-5% 硝酸對合金礦樣不管用,只能加大酸度再加熱,洗完后用水沖干凈即可。
     
      注意:洗完之后,霧室本來就是水環(huán)境,不用烘干也可以,炬管一定要吹干,否則點炬可能點不著。有水的話就會有氧,一個是電阻發(fā)生改變,一個是亞氧的環(huán)境不容易激發(fā),造成點炬不成功,所以炬管一定要烘干才能開始。
     
      8 等離子體相比于其他的火焰、火花、電弧有什么優(yōu)勢
     
      答:第一,溫度比較高,6000-8000K,現(xiàn)在能達(dá)到10000K左右;第二,穩(wěn)定性*;火焰、火花、電弧溫度低,原子很難激發(fā),火焰是原子吸收上用的火焰,溫度達(dá)不到 3000K,大概在 2800K 左右。等離子體對于絕大部分元素都能夠很好的進行分析。
     
      9 泵管黑色部分的材質(zhì)不能長期暴漏在酸的環(huán)境當(dāng)中
     
      答:例如清洗時配制的10% 的酸,做完之后,不要將裝著酸的燒杯繼續(xù)放在旁邊,長時間暴漏在酸的環(huán)境當(dāng)中材質(zhì)會老化,做完樣后一定要把它周圍濃度比較大的酸溶液全部移走。
     
      10 ICP的光源特性為何功率(40.68MHz)比其他(27.12MHz)高?
     
      答:主要是趨膚效應(yīng)和通道效應(yīng)。高頻電流在導(dǎo)體上傳輸時,由于導(dǎo)體的寄生分布電感的作用,使導(dǎo)線的電阻從焰炬中心朝外面以指數(shù)的方式減少,中間的電阻大,外面的電阻少,所有的高頻電流的傳導(dǎo)都是通過電阻較小的一層,這種效應(yīng)叫做趨膚效應(yīng)。功率越高,趨膚效應(yīng)越明顯。趨膚效應(yīng)越明顯,則通道效應(yīng)越明顯,中央通道越大,越不容易吸炬。所以功率大對做各種樣品都沒有問題;若功率小,做揮發(fā)或有機樣品時容易發(fā)生吸炬,很容易滲入到等離子體中。通道效應(yīng)是中間的阻力比外面小。
     
      11 ICP的觀測方式——四種:軸向、徑向、軸向衰減、徑向衰減
     
      答:默認(rèn)的都是軸向的,靈敏度有差別,通常用軸向觀測,因為其靈敏度好,但是其受到的干擾比徑向的多。矩管是垂直放置,軸向觀測在光路上全部觀測,而徑向觀測是從下面的觀測窗口向上看,所以其收到的干擾少。大部分情況下用軸向觀測,干擾大或樣品濃度高用徑向觀測,濃度特別高也可用軸向衰減或徑向衰減,例如合金,有些高純合金的主量元素可以用徑向,軸向衰減或徑向衰減,測雜質(zhì)元素時用到軸向觀測,根據(jù)樣品含量選擇不同的觀測方式。
     
      12 雙向觀測之間是否會相互干擾?
     
      答:雙向觀測是比單向觀測多一套光路,雙向觀測可以獲得等離子體的軸向和徑向兩個方向的光譜,而軸向的光強于徑向,所以可以獲得更低的檢出限,方便檢測徑向所不能檢測的含量范圍,擴展了儀器的檢測范圍。而實現(xiàn)雙向觀測是在一次進行中自動完成的,也就是說儀器會自動徑向和軸向分別測一次,因此不會有任何的相互干擾。懂儀器的人都知道雙向觀測的儀器是各廠家的技術(shù),也并不存在對某類樣品的不適合之說。
     
      13 做有機樣品的兩種方式
     
      答:第一,標(biāo)準(zhǔn)加入法,比如汽油,取油樣1毫升,逐漸加標(biāo)液1,2,3,再用相應(yīng)的稀釋劑稀釋,做有機時稀釋液不能用水,一般用異辛烷;第二,外標(biāo)法,但需要加內(nèi)標(biāo)元素,保證每一個從標(biāo)準(zhǔn)曲線開始,標(biāo)線和樣品加的內(nèi)標(biāo)元素是一樣的,1ppm、2ppm都可以,只要保證濃度一致即可。
     
      14 ICP經(jīng)常用到的干擾消除方法
     
      物理干擾:因為樣品首先進行霧化,粘度不一樣,霧化效率不一樣,形成氣溶膠效率不一樣,到達(dá)中心管的速度不一樣,從而引起強度值的變化。1% 的硝酸和5%的硫酸通過相同的條件進行霧化,出來的液滴大小不一樣,這是由于樣品物理性質(zhì)的干擾對測定造成的影響。
     
      消除:首先保證載氣流量的穩(wěn)定,采用復(fù)配方式測定,配標(biāo)液可用到異辛烷;基體大致相同;基體校正系數(shù)法,用的較少;標(biāo)準(zhǔn)加入法;內(nèi)標(biāo)法,加內(nèi)標(biāo)元素進去,讓它時時監(jiān)控霧化效率和傳出效率,如果有改變,可按照系數(shù)計算。
     
      光譜干擾:是常見的干擾,跟試樣類型有關(guān),在軟件中可以看出來有沒有光譜干擾。
     
      消除方法:雙邊校正背景方式,通過調(diào)節(jié)兩個背景點的位置和像素點來消除干擾;若干擾很嚴(yán)重可用 MSF模型。IEC用的很少。
     
      15 即開即用的正確理解
     
      答:點炬之后可以先浸水或酸,然后開始建方法建試樣信息,好預(yù)熱 3-5min 左右才開始作樣,儀器需要有個恒溫時間,不要立即做。
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